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        • 東莞市恒準(zhǔn)標(biāo)物計(jì)量研究院有限公司
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          關(guān)于土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中全硒的測(cè)定

          更新時(shí)間:2022-12-06 點(diǎn)擊量:1098
            目前,土壤三普工作已經(jīng)正式開(kāi)始。土壤中硒的測(cè)定是耕地園地土壤理化性狀檢測(cè)項(xiàng)目之一。本文根據(jù)《NY/T1104-2006土壤中全硒的測(cè)定》采用原子熒光法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的硒進(jìn)行測(cè)定。原子熒光光譜對(duì)硒具有靈敏度高和穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn),測(cè)試結(jié)果也表明該方法測(cè)定土壤中的硒具有很好的準(zhǔn)確性。
            
            實(shí)驗(yàn)主要儀器:原子熒光光度計(jì);電熱板。
            
            硼氫化鉀和鹽酸溶液的配制
            
            1、硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取硼氫化鉀20.0g,溶于1000mL5g/L氫氧化鉀溶液中,攪拌均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
            
            2、10%鹽酸溶液:移取100mL鹽酸,用超純水定容至1000mL,攪拌均勻。
            
            樣品前處理過(guò)程
            
            稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.5g~1.0g(精確至0.001g)于100mL三角燒瓶中,滴加少量水潤(rùn)濕,加入6mL硝酸、4mL高氯酸,搖勻,加蓋放置過(guò)夜。
            
            次日置于電熱板上,加蓋190℃消化至土樣成灰白色后,去蓋繼續(xù)消化至冒白煙,1~2min內(nèi)取下稍冷,向三角瓶中加入10mL鹽酸溶液,置于100℃電熱板上加熱20min后,取下冷卻至室溫,用去離子水將消化液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,用純水定容至刻度,加蓋搖勻,靜置,取上清液測(cè)定,同時(shí)做試劑空白。
            
            取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照樣品前處理過(guò)程中的試驗(yàn)方法進(jìn)行樣品的前處理和測(cè)定。根據(jù)NY/T1104-2006測(cè)定的硒的值均在土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的推薦值范圍內(nèi),且接近于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值。說(shuō)明采用酸溶浸作為前處理方法,再通過(guò)原子熒光法進(jìn)行檢測(cè),對(duì)土壤中全硒的測(cè)定具有很好的準(zhǔn)確度。

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